etoac_etoac化学名称叫什么
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有机化学每日一练:Birch还原反应详解 📚 Birch还原反应 Birch还原是一种在醇类化合物(作为质子源)参与下,利用金属(尤其是碱金属及碱土金属,如Na、K等)在液氨中还原芳香性化合物的方法。这个反应通常被称为Birch还原。 🔍 产物差异 当苯环上连接有给电子基时,还原产物的双键会与给电子基形成共轭。相反,如果苯环上连接的是吸电子基,产物的双键则不会与吸电子基共轭。 📖 实例解析 例如,在Birch还原+烯醚水解的反应中,使用6当量的Li、t-BuOH和NH3,在-78℃下反应5小时。然后加入H2SO4和THF,再反应2小时。最后用H2、Pd/C和EtOAc在室温下反应18小时,得到87%的总收率。 💡 关键点提示 在考研或其他有机化学考试中,这个反应是一个高频考点。了解给电子基和吸电子基对产物的影响,以及反应条件下的具体操作步骤,是掌握这个反应的关键。想了解更多请加慈喀SEO百科小编QQ:853616368
SPE洗脱溶剂咋选?看这篇! 固相萃取(SPE)是一种基于物质在固相和液相之间分配平衡的分离技术。当液体样品通过含有吸附剂的固相萃取柱时,目标化合物会根据其在固相和液相之间的亲和力被吸附剂吸附。这个过程通常包括以下步骤: 1️⃣ 吸附:样品通过固相萃取柱时,目标化合物被吸附剂吸附。 2️⃣ 清洗:使用适当的溶剂清洗柱子,去除非目标化合物和杂质。 3️⃣ 洗脱:使用特定的溶剂将吸附在吸附剂上的目标化合物洗脱下来。 SPE的效率和选择性取决于吸附剂的性质、样品的组成、溶剂的类型和洗脱条件等因素。通过优化这些参数,可以实现对目标化合物的有效分离和富集。 🔍 洗脱溶剂的选择取决于目标化合物的性质和分析方法的要求。以下是一些常见的洗脱溶剂选择: 1️⃣ 极性溶剂: 甲醇(MeOH) 乙腈(ACN) 乙醇(EtOH) 丙酮(Acetone) 二氯甲烷(DCM) 乙酸乙酯(EtOAc) 甲基叔丁基醚(MTBE) 2️⃣ 非极性溶剂: 正己烷(Hexane) 环己烷(Cyclohexane) 3️⃣ 混合溶剂: 甲醇/水混合溶剂 乙腈/水混合溶剂 乙酸乙酯/正己烷混合溶剂 4️⃣ 特殊溶剂: 异丙醇(IPA) 二甲基亚砜(DMSO) 四氢呋喃(THF) 在选择洗脱溶剂时,需要考虑目标化合物的极性、溶解度、稳定性以及后续分析方法的要求。例如,如果目标化合物是极性的,可能会选择甲醇或乙腈作为洗脱溶剂;如果目标化合物是非极性的,可能会选择正己烷或环己烷。在某些情况下,可能需要使用混合溶剂来优化洗脱效果。你也可以加慈喀SEO百科站长微信:seo5951咨询详情。
合成6-溴-5-甲基呋喃,四步 📚合成6-溴-5-甲基-2,3-二氢苯并呋喃的路线包括四个步骤,虽然最后一步选择性较差,但前三步的收率相对稳定。整个过程需要过柱纯化,增加了成本,不太适合工业化生产。 🔬第一步:成醚反应 将4-(2,2-二乙氧基乙氧基)甲苯与2-溴-11-二乙氧基乙烷在二甲基甲酰胺中进行反应,加入NaH作为催化剂,在室温下搅拌30分钟。然后回流过夜,冷却后用乙酸乙酯稀释,用水和盐水洗涤,得到棕色油状产物。 🔬第二步:关环反应 在反应瓶中加入4-(2,2-二乙氧基乙氧基)甲苯、Sn-β催化剂和三氟甲苯,在回流条件下搅拌并通过GC进行中控监测。反应完成后,冷却至室温,滤出催化剂Sn-β,滤饼用三氟甲苯洗涤。合并的滤液在减压下浓缩,残余物在SiO2上进行快速柱色谱分离,得到目标产物。 🔬第三步:还原反应 将Pd/C加入到5-甲基苯并呋喃的甲醇溶液中,在流动的氮气保护下,在室温和压力下在氢气下搅拌过夜。用硅藻土过滤不溶物,滤液在减压下浓缩,过柱得到目标化合物5-甲基-23-二氢苯并呋喃。 🔬第四步:取代反应 在80℃下,向5-甲基-2,3-二氢苯并呋喃DMF中的溶液中缓慢加入NBS。保持温度低于86℃,将反应混合物在80℃搅拌16小时。减压浓缩除去溶剂,冷却至室温,加入水,用EtOAc萃取所得混合物。用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,再次真空浓缩,最后重结晶得到目标产物。想了解更多请加慈喀SEO百科小编QQ:853616368
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